你不一定知道的气相色谱5个技巧454
一、氢气是最好的载气 载气可以通过增加载气速度来提高分析速度，而不会损失太多效率，缩短了运行时间，从而提高了通量，并且具有较低的分离温度。在较快的洗脱时间下，可能不必提高色谱柱温度的上升速率。甚至有可能降低分析所需的最高温度，这也将减少重新平衡的时间。使用较低的温度可减少色谱柱的流失，这又意味着更长的色谱柱寿命。 二、GC–MS色谱柱 分析灵敏度和检测极限是信噪比（S / N）的函数，噪声的降低会提高灵敏度。所有GC色谱柱都会流失，而极性相和较厚的膜更容易流失，固定相聚合物的这种正常降解会导致基线噪声增加。当存在过量的氧气且温度更高时，降解会加速；因此，随着温度升高到色谱柱的上限，基线升高了。用于气相色谱-质谱（GC-MS）的指定色谱柱经过精心设计，可在高温下减少流失和高惰性，从而最终提高信噪比。许多检测器对泄漏产物的污染很敏感，并且在使用低排放柱时需要较少的维护。对于GC-MS应用，低流失固定相减少了色谱柱对背景噪声的影响，从而提高了质谱纯度和更准确的库识别。 三、高惰性色谱柱的优势 近年来，制造商开发了使GC色谱柱失活的新方法，由于它们具有低流失和低硅烷醇活性，因此提高了灵敏度。分析碱或极性化合物或某些特定应用（例如农药，食品，环境或药物分析）时，降低硅烷醇活性尤其重要，所有这些都需要不断降低的检测限。色谱柱中的活性硅烷醇会与碱或极性化合物发生相互作用，并导致峰拖尾，这会影响灵敏度（通过降低峰高（相对于基线噪声）），并使积分（并因此定量）更具挑战性且重现性较低。只有在具有惰性流动路径的系统（即进样口衬管和填料，色谱柱，离子源等）的情况下，才能充分实现高度失活色谱柱的优势。如果在进样口出现峰拖尾，则仅在色谱柱中低硅烷醇活度带来的任何优势都将得到缓解。大多数制造商提供高度惰性的易损件，包括衬管和填料进样口。 四、 使用小比例的分流进样 不分流进样用于低浓度样品，以提供最佳灵敏度。与分流进样相比，样品从进样口的蒸汽传输要慢得多，从而导致谱带展宽；因此，必须使用较低的初始柱箱温度将样品蒸气截留在色谱柱的顶部。如果可以牺牲一些灵敏度，最好采用小比例的分流进杨，主要有以下几方面的好处，： 更好的峰形：更快地迁移出衬管，这会将分析物以较窄的谱带引入色谱柱。 无需低温冷却：分析物以较窄的谱带引入；因此，无需降低柱箱温度即可将其聚焦在色谱柱的顶部。 较短的运行时间：可以在较高的柱箱初始温度下开始分析，从而减少了运行时间和柱箱再平衡时间。 使用等温方法：不需要较低的初始烘箱温度，可以使用从较高温度开始的等温方法。这些方法对于包含更高沸点成分的样品特别有用。 1:10的分配比例有利于平衡灵敏度和分流进样的好处。 五、载气节流模式 可在分流进样期间使用载气节流模式，在样品进样后的指定时间更改分流比，从而减少载气消耗。例如，如果在进样后1分钟将分流流速从150 mL / min降低到25 mL / min（在使用节气阀之前确保所有样品和溶剂蒸气已转移到色谱柱上），分流可以在整个分析过程中保持速率不变，直到下一次分析为止。在这些条件下，每次分析可节省79％的气体：分析时间：20分钟；分流比：100：1; 省气模式：1分钟后分流比为15；柱温：100°C; 色谱柱：30 m×0.25 mm，0.25 µm。
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